硅酸根分析儀的使用方法

硅酸根分析儀是用于測定水樣中硅酸根離子（通常以 SiO?2?計(jì)）濃度的專用儀器，廣泛應(yīng)用于電力、化工、環(huán)保等領(lǐng)域（如鍋爐水、冷卻水的監(jiān)測）。其核心原理基于鉬藍(lán)比色法（硅酸根與鉬酸銨在酸性條件下生成硅鉬黃，經(jīng)還原后生成硅鉬藍(lán)，通過測定其吸光度計(jì)算濃度）。以下是通用使用方法及注意事項(xiàng)，具體操作需結(jié)合儀器型號（如手動(dòng) / 自動(dòng)型）參考說明書。

一、使用前準(zhǔn)備

儀器檢查

確認(rèn)電源連接正常，電源線、信號線無破損；

檢查比色皿（或反應(yīng)池）是否清潔、無劃痕，光路是否通暢（無遮擋、污漬）；

自動(dòng)型儀器需檢查進(jìn)樣管路、試劑管路連接是否緊密，無泄漏或堵塞。

試劑準(zhǔn)備

按儀器要求配制專用試劑（需現(xiàn)配或在有效期內(nèi)），通常包括：

酸性鉬酸銨溶液（顯色劑，提供 MoO?2?和酸性環(huán)境）；

還原劑（如抗壞血酸溶液、亞硫酸鈉溶液，將硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)）；

掩蔽劑（如草酸溶液，消除磷酸鹽等干擾離子）；

硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（用于校準(zhǔn)，濃度通常為 0、1、5、10 mg/L 等）。

水樣預(yù)處理

水樣需通過 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮物（避免干擾顯色反應(yīng)）；

若水樣溫度過高或過低，需調(diào)至室溫（溫度影響反應(yīng)速率和吸光度）；

若水樣中干擾離子（如 PO?3?）濃度較高，需提前加入掩蔽劑。

二、操作步驟（以手動(dòng)型為例）

1. 開機(jī)預(yù)熱

打開儀器電源，預(yù)熱 30 分鐘（確保光源、檢測器穩(wěn)定，部分儀器需預(yù)熱更久）。

2. 校準(zhǔn)（繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）

取 6 支潔凈比色管，分別加入 0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mL 硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，用純水稀釋至刻度（確保濃度梯度覆蓋待測水樣范圍）；

向各比色管中依次加入 5 mL 酸性鉬酸銨溶液，搖勻，靜置 5-10 分鐘（生成硅鉬黃，反應(yīng)時(shí)間需嚴(yán)格控制）；

加入 2 mL 草酸溶液（掩蔽干擾），搖勻，靜置 1 分鐘；

加入 2 mL 還原劑，搖勻，靜置 10-15 分鐘（生成硅鉬藍(lán)，藍(lán)色深淺與硅酸根濃度成正比）；

以 “0 濃度" 溶液為空白，在儀器指定波長（通常 660 nm）下依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；

儀器自動(dòng)記錄吸光度與濃度的對應(yīng)關(guān)系，生成標(biāo)準(zhǔn)曲線（部分手動(dòng)儀器需手動(dòng)計(jì)算曲線方程）。

3. 水樣測定

取適量待測水樣（如 50 mL）于比色管中，按 “校準(zhǔn)步驟" 加入相同量的試劑，嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間；

以空白溶液為參比，測定水樣的吸光度；

儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算水樣中硅酸根的濃度（手動(dòng)計(jì)算需代入曲線方程）。

4. 數(shù)據(jù)記錄與整理

記錄測定濃度（通常以 mg/L 為單位），平行測定 2-3 次，取平均值（減少誤差）；

若濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需稀釋水樣后重新測定。

三、自動(dòng)型儀器操作要點(diǎn)

自動(dòng)型儀器通過管路自動(dòng)進(jìn)樣、加試劑、控溫反應(yīng)，操作更簡便：

提前將標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、水樣接入對應(yīng)管路，確保管路無氣泡；

儀器菜單中選擇 “校準(zhǔn)" 模式，自動(dòng)完成標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制；

選擇 “樣品測量" 模式，輸入水樣編號，儀器自動(dòng)進(jìn)樣并輸出濃度結(jié)果；

注意定期檢查試劑余量，避免空瓶導(dǎo)致進(jìn)樣失敗。

四、注意事項(xiàng)

試劑與反應(yīng)條件：

試劑需避光保存（尤其是還原劑易氧化失效），配制時(shí)使用純水（避免引入硅酸根污染）；

反應(yīng)時(shí)間、溫度需嚴(yán)格按說明書控制（溫度低則反應(yīng)慢，溫度高可能導(dǎo)致顯色不穩(wěn)定）。

干擾消除：

磷酸鹽（PO?3?）會(huì)與鉬酸銨生成類似顯色產(chǎn)物，需加草酸掩蔽（草酸與 PO?3?的絡(luò)合能力強(qiáng)于與 SiO?2?）；

水樣中濁度、色度較高時(shí)，需先脫色或離心處理。

儀器維護(hù)：

每次使用后，用純水沖洗比色皿或管路（避免試劑殘留結(jié)晶堵塞）；

長期不用時(shí)，需排空管路內(nèi)試劑，關(guān)閉電源，妥善存放；

定期校驗(yàn)光路系統(tǒng)（如用標(biāo)準(zhǔn)濾光片檢查吸光度準(zhǔn)確性）。

總結(jié)

硅酸根分析儀的核心是通過控制顯色反應(yīng)條件，利用比色法實(shí)現(xiàn)濃度測定，關(guān)鍵在于校準(zhǔn)準(zhǔn)確、反應(yīng)條件一致、干擾消除。操作前務(wù)必閱讀儀器說明書，根據(jù)型號調(diào)整細(xì)節(jié)，確保結(jié)果可靠。